实验室玻璃器皿如何校验与清洗验证

量器按准确度和流出时间分成A、A2及B三种等级，A.级准确度通常比B级高一倍，A2级准确度介于A、B之间，但流出时间与A.级相同。USP中要求，容量瓶、移液管、滴定管的容量允差应符合国家标准与技术机构制定的标准（A.级),如无特殊说明，应使用A.级容量仪器。下图为各量器允差可接受范围：

移液管接受标准

滴定管接受标准

校验温度：按照USP容量器皿的规定，美国的容量器皿的校准温度通常是20℃，为减少误差，校准时准备的材料包括校准用试剂、溶液的温度均应相同。

校准实施单位：含量及定量分析用容量器皿的校准应至少符合A-级或A2级的要求。对于直接读取结果的（例如：滴定含量用滴定管）尤其需要重视。外部校准可以由有资质单位进行（例如供应商或生产商），若无法从供应商中获取批校准证书，可以内部根据明确定义的程序进行校准。

校准频率：容量器皿的校准频率应根据器皿本身的特性决定，包括器皿的类型、使用频率及之前校准的数据情况。实验室内部应根据容量器皿的使用情况确定合适的校准频率，若没有可参考数据，可暂定校准周期为1年，而后根据使用的情况进行调整。

玻璃器皿的目视检查：做玻璃器皿使用前校准及玻璃器皿定期的校准，首先仔细目视检查损坏迹象，如划痕、模糊、碎玻璃、刻度或不可见的刻度标记等，破损的器皿应弃用。特殊条件使用的器皿，例如腐蚀性物质使用、高温使用及机械振动的器皿装置，目视检查的频率应加密。

校验用水：高纯去离子水或蒸馏水，不得含有溶解气和重金属（尤其是铜），可用双硫腙发测定。

天平：具有适当的量程，准确度至少等于非自动的高准确级别(或可能是特殊准确级别)的天平。

温度计：测量范围适当，测量温度误差不超过±0.1°C。

容量瓶类校准：

1.将需校验的容量瓶清洗干净并晾干；

2.称取空容量瓶的重量；

3.将容量瓶及水的温度平衡至20℃，记录水温；

4.将容量瓶放于水平台面上，加水至低于刻度几毫米处，再缓慢加水至刻度；

5.确认容量瓶的外表面及容量瓶内部刻度上面表面没有水，容量瓶的水中无气泡；

6.称取带水容量瓶的总重；

7.从满瓶时称量的结果与空瓶时称量的结果之间的差异，以及考虑到排空空气的修正，得到容量对应的水量的质量。根据容量瓶里水的温度及利用水的密度确定容量瓶里的水的体积。

移液管类校准：

1.将需校验的移液管清洗干净并晾干；

2.将容量瓶及水的温度平衡至20℃，记录水温；

3.将移液管垂直吸取，充水至高出被校分度线几毫米处，擦干吸管口外面的水，将弯液面调至被校分度线；

4.称取干净且干燥的具塞锥形瓶的重量；

5.调液面时应使流液口与接水杯内壁接触，称量杯倾斜约30度，二者不能有相对移动。当流出式吸管内的水流至口端不流时，按规定时间等待后，随即将流液口移开(口端保留残留液)。对于无规定等待时间的吸管，为保证液体全流出，可等待3s左右。对于吹出式吸管，当水流至口端不流时，随即将口端残留液排出；

6.称取带水的具塞锥形瓶的重量；

7.根据温度及利用水的密度确定移液管移取的水的体积。

无论是手动清洗还是仪器清洗玻璃器皿，均需明确定义清洗程序。清洗验证应考虑到可能存在的不充分的清洁或清洗剂的交叉污染，微量分析由于其显著的浸析及吸附，对器皿的清洗程序、储存及隔离要求较高。实验室须确保使用的清洗剂及清洗程序不改变玻璃器皿的状态。

样品代表的选择：

清洗验证首先要进行风险评估。根据现有品种的溶解性性质，可分成几类，例如水溶性样品、脂溶性品种和中间溶解性品种，选取最难清洗和关键品种作为每个类别的代表。

玻璃器皿代表的选择：

根据玻璃器皿的形状，选取瓶口较小、不易清洗的器皿作为代表，选取的范围含实验室所有的玻璃器皿，包括取样器具等。

清洁程序：

将样品按高于分析方法项下的浓度配制后(取样器具，可模拟取样步骤)，刷于器皿表面，按照既定的清洗步骤进行清洁。清洗可选择专用的清洗液。

清洁分析：

取清洗后晾干的玻璃器皿，用纯化水进行荡洗，接取荡洗后的纯化水进行TOC及电导率的检测。若玻璃器皿的清洗用到乙醇，也可通过气相的方法检测乙醇残留。

清洁残留的限度:

首先，目视玻璃器皿表面已清洗干净，无水渍残留，不挂水珠等。其次，清洁残留的限度可根据实际的样品分别制定，对于液相检测的玻璃器皿，一般在报告阈以下，TOC的限度可以根据荡洗后纯化水的TOC值来制定，电导率的限度可以根据纯化水限度制定。

清洁验证频率：

清洁验证应根据实验室的分析品种增加情况决定。增加分析品种时须进行风险评估，以确定是否重新进行清洁验证。当更换清洗剂或清洗方法改变时，需重新进行清洗验证。

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