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实验室玻璃器皿的校验与清洗验证

时间:2022-05-16 点击次数:1002

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玻璃器皿是化学分析实验中,使用范围广、频率多的器具之一,玻璃量器的准确度会影响到实验数据的准确性,但人们对它的关注及维护保养远不及其它精密仪器,往往忽视掉药典和法规中对玻璃器皿的要求,使得一些不合规的玻璃器皿在实验过程中造成数据的偏差,影响实验结果。今天,我们一起来学习一下如何做好实验室玻璃器皿的校验与清洗验证。

玻璃器皿准确度标准

实验室常用的玻璃量器包括容量瓶、滴定管、移液管及吸管、量筒等,这些玻璃器皿在使用前须经过确认来证明其可以达到准确度的要求。

量器按准确度和流出时间分成A、A2及B三种等级,A.级准确度通常比B高一倍,A2.准确度介于A、B之间,但流出时间与A.级相同。USP中要求,容量瓶、移液管、滴定管的容量允差应符合国家标准与技术机构制定的标准(A),如无特殊说明,应使用A.级容量仪器下图为各量器允差可接受范围:

容量瓶接受标准

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移液管接受标准

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滴定管接受标准

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玻璃器皿的校验

校验温度:按照USP容量器皿的规定,美国的容量器皿的校准温度通常是20℃,为减少误差,校准时准备的材料包括校准用试剂、溶液的温度均应相同。

校准实施单位:含量及定量分析用容量器皿的校准应至少符合A.A2.的要求。对于直接读取结果的(例如:滴定含量用滴定管)尤其需要重视。外部校准可以由有资质单位进行(例如供应商或生产商),若无法从供应商中获取批校准证书,可以内部根据明确定义的程序进行校准。

校准频率:容量器皿的校准频率应根据器皿本身的特性决定,包括器皿的类型、使用频率及之前校准的数据情况。实验室内部应根据容量器皿的使用情况确定合适的校准频率,若没有可参考数据,可暂定校准周期为1年,而后根据使用的情况进行调整。

校验方法

玻璃器皿的目视检查:玻璃器皿使用前校准及玻璃器皿定期的校准,首先仔细目视检查损坏迹象,如划痕、模糊、碎玻璃、刻度或不可见的刻度标记等,破损的器皿应弃用。特殊条件使用的器皿,例如腐蚀性物质使用、高温使用及机械振动的器皿装置,目视检查的频率应加密。

校验用水:高纯去离子水或蒸馏水,不得含有溶解气和重金属(尤其是铜),可用双硫腙发测定。

天平:具有适当的量程,准确度至少等于非自动的高准确级别(或可能是特殊准确级别)的天平。

温度计:测量范围适当,测量温度误差不超过±0.1°C

校验程序

容量瓶类校准:

1.将需校验的容量瓶清洗干净并晾干;

2.称取空容量瓶的重量;

3.将容量瓶及水的温度平衡至20℃,记录水温;

4.将容量瓶放于水平台面上,加水至低于刻度几毫米处,再缓慢加水至刻度;

5.确认容量瓶的外表面及容量瓶内部刻度上面表面没有水,容量瓶的水中无气泡;

6.称取带水容量瓶的总重;

7.从满瓶时称量的结果与空瓶时称量的结果之间的差异,以及考虑到排空空气的修正,得到容量对应的水量的质量。根据容量瓶里水的温度及利用水的密度确定容量瓶里的水的体积。

移液管类校准:

1.将需校验的移液管清洗干净并晾干;

2.将容量瓶及水的温度平衡至20℃,记录水温;

3.将移液管垂直吸取,充水至高出被校分度线几毫米处,擦干吸管口外面的水,将弯液面调至被校分度线;

4.称取干净且干燥的具塞锥形瓶的重量;

5.调液面时应使流液口与接水杯内壁接触,称量杯倾斜约30度,二者不能有相对移动。当*流出式吸管内的水流至口端不流时,按规定时间等待后,随即将流液口移开(口端保留残留液)。对于无规定等待时间的吸管,为保证液体*流出,可等待3s左右。对于吹出式吸管,当水流至口端不流时,随即将口端残留液排出;

6.称取带水的具塞锥形瓶的重量;

7.根据温度及利用水的密度确定移液管移取的水的体积。

玻璃器皿的清洗验证

无论是手动清洗还是仪器清洗玻璃器皿,均需明确定义清洗程序。清洗验证应考虑到可能存在的不充分的清洁或清洗剂的交叉污染,微量分析由于其显著的浸析及吸附,对器皿的清洗程序、储存及隔离要求较高。实验室须确保使用的清洗剂及清洗程序不改变玻璃器皿的状态。

样品代表的选择:

清洗验证首先要进行风险评估。根据现有品种的溶解性性质,可分成几类,例如水溶性样品、脂溶性品种和中间溶解性品种,选取最难清洗和关键品种作为每个类别的代表。

玻璃器皿代表的选择:

根据玻璃器皿的形状,选取瓶口较小、不易清洗的器皿作为代表,选取的范围含实验室所有的玻璃器皿,包括取样器具等。

清洁程序:

将样品按高于分析方法项下的浓度配制后(取样器具,可模拟取样步骤),刷于器皿表面,按照既定的清洗步骤进行清洁。清洗可选择专用的清洗液。

清洁分析:

取清洗后晾干的玻璃器皿,用纯化水进行荡洗,接取荡洗后的纯化水进行TOC及电导率的检测。若玻璃器皿的清洗用到乙醇,也可通过气相的方法检测乙醇残留。

清洁残留的限度:

首先,目视玻璃器皿表面已清洗干净,无水渍残留,不挂水珠等。其次,清洁残留的限度可根据实际的样品分别制定,对于液相检测的玻璃器皿,一般在报告阈以下,TOC的限度可以根据荡洗后纯化水的TOC值来制定,电导率的限度可以根据纯化水限度制定。

清洁验证频率:

清洁验证应根据实验室的分析品种增加情况决定。增加分析品种时须进行风险评估,以确定是否重新进行清洁验证。当更换清洗剂或清洗方法改变时,需重新进行清洗验证。



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