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如何合理降低实验检测误差

时间:2021-12-08 点击次数:1516

       在日常检测中,物理量的测定,无论设备多么精密,方法多么正确,工作多么认真,所得的检验结果或多或少都会有误差。但是误差可用来衡量检测结果准确度,误差越小,检测结果的准确度越高。今天,小编就和大家一起聊聊与误差相关的那些事儿吧!

 

与误差相关的术语

1.准确度:检测结果与真实值之间相符合的程度。(检测结果与真实值之间差别越小,则分析检验结果的准确度越高)

 

2.精密度:在重复检测中,各次检测结果之间彼此的符合程度。(各次检测结果之间越接近,则说明分析检测结果的精密度越高)

 

3.重复性:在相同测量条件下,对同一被测量进行连续、多次测量所得结果之间的一致性。包括:相同的测量程序、相同的测量者、相同的条件下,使用相同的测量仪器设备,在短时间内进行的重复性测量。

 

4.再现性(复现性):在改变测量条件下,同一被测量的测定结果之间的一致性。改变条件包括:测量原理、测量方法、测量人、参考测量标准、测量地点、测量条件以及测量时间等。

 

       实验室资质认定现场操作考核的方法之一:样品复测即是样品再现性(复现性)的一种考核、样品复测包括对盲样(即标准样品)的检测,也可以是对检验过的样品、在有效期内的再检测。或是原检测人员或是重新再安排检测人员。通常再现性或复现性好,意味着精密度高。精密度是保证准确度的先决条件,没有良好的精密度就不可能有高的的准确度,但精密度高准确度不一定高;反之,准确度高,精密度必然好。

 

实验室常见的分析误差

1、抽样误差:由于总体样品的不均匀性,用样品的测量结果推断总体,必然会引入误差,此误差称为取样误差。取样误差是总误差的一部分,可分为系统误差和随机误差。取样的随机误差,由取样过程中无法控制的随机因素所引起。取样的系统误差,由于取样方案不完善、取样设备有缺陷,操作不正确等因素引起。

 

系统误差

来源:

a)方法误差:检测方法本身存在的缺陷而引起。如重量法检测中,检测物有少量分解或吸附了某些杂质、滴定分析中,反应进行的不完全、等电点和滴定终点不一致等;

b)仪器误差:由仪器设备精密度不够,引起的的误差。如天平(特别是电子天平,在0.1~0.9mg之间)、砝码、容量瓶等;

c)试剂误差:试剂的纯度不够、蒸馏水中含的杂质,都会引起检测结果的偏高或偏低;

d)操作误差:由试验验人员操作不当、不规范所引起的的误差。如,有的检验人员对颜色观察不敏感,明明已到等电点、颜色已发生突变,可他却看不出来;或在容量分析滴定读数时,读数时间、读数方法都不正确,按个人习惯而进行的操作。


2、样品处理造成的误差:样品在消解、溶解和被测组分的分离、富集过程中,可能发生溶解、分离、富集不完全或被测组分挥发、分解而产生负的系统误差;另一方面还会由于器皿、化学试剂、环境和操作者沾污被测组分而产生正的系统误差。

 

降低误差的方法

1、选对分析方法

选择适合的分析方法,如果不管检测样品浓度高低,只采用某一分析方法,会造成结果偏高或偏低。所以要根据样品的浓度选择不同的分析方法,浓度高的样品一般应选化学分析法(容量法或重量法),而微量或浓量样品分析,应选用仪器分析法,通过正确的选择样品的分析方法,可提高样品分析的准确度。

 

2、选好测量仪器

测量仪器稳定性好,精密度高,产生的误差就小些。应选测量精度高的测量仪器,其次应在保证仪器稳定性的基础上,提高仪器的测量信号值,比如在原子吸收光度法中采用合适的标尺扩展倍数,可使仪器读数误差降低最小限度。也应调整好测量仪器的各项工作参数,使仪器处于最佳运行状态,也可以减小仪器的测量误差。

 

3、选准量器

量器的实际容量与标准值之间存在一定的允许差,级别越高,误差越小,在实际分析工作中,必须定期和不定期检定所用的玻璃仪器。分析工作应尽量采用*量器,避免不同级别的量器混用。比如移液操作,用*吸管,相应的使用*容量瓶,假如用B级吸管,使用*容量瓶,产生的误差仍较大。

 

4、溶液的配制

溶液的配制是实验室分析的最基本操作方法。方法正确可降低误差。溶液配制的要点:①使用*玻璃量器。②使用无分度吸管。③稀释的方法:条件允许时,应尽量大容量,吸取高浓度溶液的量不宜过小,一般应大于5mL。

 

5、环境因素

严格控制反应条件是实验成败的关键,实验室环境因素如温度、湿度等对样品分析影响不可忽视,要根据要求加以控制。

 

6、工作曲线

正确制作和使用标准曲线。制作标准曲线时,浓度点多其回归精度要高些,有条件时应尽量增加浓度点的数量,必要时在样品测量值附近增加标准曲线浓度点的密度。

 

       总结:影响测量结果准确性的因素很多,在日常工作中,应注意观察分析,从严要求,将各种误差控制在允许范围内。


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